ГОСТ 13078-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТЕКЛО НАТРИЕВОЕ ЖИДКОЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ13078-81 (СКАЧАТЬ) 

Москва

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на жидкое натриевое стекло, применяемое в мыловаренной, жировой, химической, машиностроительной, текстильной, бумажной промышленности, в том числе для производства картонной тары, в черной металлургии, для производства сварочных материалов, в качестве связующего материала при изготовлении форм истержней в литейном производстве, в качестве флотационного реагента приобогащении полезных ископаемых и других целей.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 
1.1. Натриевое жидкое стеклодолжно изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и потехнологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Раствор приготовляетсяавтоклавным и безавтоклавным растворением стекловидных силикатов натрия.
1.3. (Исключен, Изм. № 2).
1.4. По физико-химическимпоказателям жидкое стекло должно соответствовать требованиям и нормам,указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма для жидкого стекла
	А	Б	для литейного производства	для катализаторов адсорбентов, электродов	для CMC и химических производств	для строительства и флотации	для клеев, пропиток	для бумажного производства
Внешний вид	Густая жидкость желтого или серого цвета без механических примесей и включений, видимых невооруженным глазом			Густая жидкость желтого или серого цвета без механических примесей и включений, видимых невооруженным глазом		Густая жидкость желтого или серого цвета
Массовая доля двуокиси кремния, %	22,7 - 29,6	24,3 – 31,9	29,5 - 36,0	24,8 - 34,3	24,1 - 35,0	24,8 - 36,7	24,8 - 34,0	27,2 - 29,3
Массовая доля окиси железа и окиси алюминия, %, не более	0,25	0,25	0,25	0,25	0,20	0,90	0,30	0,25
в том числе окиси железа, %, не более	Не регламентируется		-	-	0,05	Не регламентируется
Массовая доля окиси кальция, %, не более	0,20	0,20	0,20	0,12	0,05	0,20	0,20	0,20
Массовая доля серного ангидрида, %, не более	0,15	0,15	0,15	0,07	0,07	0,15	0,15	0,15
Массовая доля окиси натрия, %	9,3 - 12,8	8,7 - 12,2	10,9 - 13,8	9,0 - 12,9	8,7 - 13,3	8,1 - 13,3	8,0 - 12,2	7,9 - 8,8
Силикатный модуль	2,3 - 2,6	2,6 - 3,0	2,6 - 3,0	2,7 - 2,9	2,6 - 3,0	2,7 - 3,3	2,7 - 3,4	3,4 - 3,6
Плотность, г/см3	1,36 - 1,45	1,36 - 1,45	1,47 - 1,52	1,36 - 1,50	1,36 - 1,50	1,36 - 1,50	1,36 - 1,45	1,35 - 1,40

Примечание. Допускается выпадение осадка при хранении.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.5. Массовая долянерастворимых в воде веществ для CMC не должна превышать 0,2%.
1.6. По требованиюпотребителя допускается изготовлять жидкое стекло для литейного производства ссиликатным модулем 2,31-2,60 и плотностью 1,47-1,52 г/см ³ , дляэлектродного производства - с силикатным модулем 2,8-3,0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.7. Для производствасварочных материалов плотность жидкого стекла должна быть 1,47-1,52 г/см ³ .

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Жидкое стекло принимаютпартиями. Партией считают любое количество однородного по своим качественнымпоказателям продукта, оформленное одним документом о качестве, содержащим:
- наименованиепредприятия-изготовителя, его товарный знак;
- наименование продукта и еговид;
- номер партии;
- дату изготовления;
- массу брутто и нетто;
- результаты проведенныхиспытаний;
- обозначение настоящегостандарта;

Каждую железнодорожнуюцистерну считают партией.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. В каждой партии жидкогостекла определяют плотность, массовую долю двуокиси кремния и окиси натрия,силикатный модуль. Определение остальных показателей изготовитель проводитпериодически по требованию потребителя.
2.3. Для проверки качестважидкого стекла на соответствие требованиям настоящего стандарта проводятприемо-сдаточные и периодические испытания, для чего отбирают из разных местпартии 10% бочек, но не менее трех бочек, а от каждой цистерны отбираютобъединенную пробу не менее 2 дм ³ .
2.4. При получениинеудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателейпроводят повторные испытания на удвоенной выборке или объединенной пробе,взятых от той же партии.
Результаты повторныхиспытаний распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Отбор проб
3.1.1. Для проведенияиспытаний, за исключением определения нерастворимых в воде веществ, из каждойбочки, отобранной по п. 2.3 , при помощичистых сухих латунных, медных или стеклянных трубок диаметром 15-20 мм, или спомощью пробоотборников, изготовленных из материала, не реагирующего с даннымпродуктом, отбирают из верхнего, среднего и нижнего уровней три точечные пробыи соединяют в объединенную пробу объемом не менее 2 дм ³.
3.1.2. От цистерны отбираютиз трех мест пробы равных объемов не менее 2 дм ³ . Пробы соединяютвместе, тщательно перемешивают.
3.1.3. Объединенную пробуделят на две части и помещают в чистые сухие банки с плотно закрывающимисякрышками. На банки наклеивают этикетки с указанием наименования продукта,номера партии и даты отбора проб. Одну банку используют для проведения анализа,вторую сохраняют не менее 3 мес. Проба для анализа должна составлять 1 дм ³ .
3.1.4. Определениенерастворимых в воде веществ для синтетических моющих средств проводят на двухпробах, взятых из верхнего и среднего слоев емкости после отстаивания в течение24 ч, объемом не менее 1 дм ³ .
3.2. Внешний вид стеклаопределяют визуально.
3.3. Определение массовой доли двуокиси кремния (весовой метод)
3.3.1. Сущность метода
Метод основан на разложениижидкого стекла растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислотыв солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке кремниевойкислоты в соде четырехфтористого кремния.
3.3.2. Аппаратура,реактивы, растворы
Печь муфельная лабораторнаяс температурой 1000-1100°С.
Тигли с крышками платиновыепо ГОСТ 6563-75, тигли № 100-7 или № 100-8, крышки № 101-7 или № 101-8.
Чашки фарфоровые по ГОСТ9147-80, № 4.
Кислота серная по ГОСТ4204-77, х. ч. разбавленная (1:1).
Кислота фтористоводородная(плавиковая) по ГОСТ 10484-78, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ3760-79, х. ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ1277-75, 1%-ный раствор.Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Метиловый оранжевый понормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная поГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.3. Проведение испытания
Навеску жидкого стекламассой 1,5-2 г помещают на часовое стекло или в бюксу и взвешивают спогрешностью не более 0,0002 г. Навеску многократно смывают горячей водой вфарфоровую чашку. В полученный раствор объемом 100-120 см ³ добавляютпри помешивании стеклянной палочкой 2-3 капли метилового оранжевого и солянуюкислоту до покраснения раствора и избыток 3-4 см ³ . Чашку помещают накипящую водяную баню и выпаривают при помешивании почти досуха. Образовавшийсятвердый остаток солей осторожно растирают стеклянной палочкой допорошкообразного состояния. Нагревают на водяной бане до полного исчезновениязапаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода можнопроверить также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для болееполного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.
Высушенный и охлажденныйосадок смачивают 3-4 см ³ соляной кислоты и, прикрыв чашку часовымстеклом, выдерживают 15-20 мин и приливают в чашку 70-75 см ³ горячейводы. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку вчашке раствориться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на фильтр«белая лента». Осадок промывают три-четыре раза декантацией небольшими порциямигорячей воды, переносят его на фильтр и продолжают промывание до полногоудаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).
Кремниевую кислоту выделяютвторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той жефарфоровой чашке на кипящей водяной бане почти досуха, и повторяют при этом всепредыдущие операции, за исключением промывания декантацией.
Оба фильтра с осадкамикремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачиваютвнутрь края фильтра, закрывая им осадок, и плотно укладывают конусом вверх впредварительно прокаленный и взвешенный тигель.
Содержимое тигля осторожноозоляют и прокаливают в лаборатории электропечи при температуре 1000-1100°С. Охлажденный в эксикаторетигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.
Прокаленный осадокобрабатывают несколькими каплями разбавленной серной кислоты и 5-7 см ³ фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной банедосуха. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышениитемпературы до 1000-1100°C вмуфельной печи в течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель состатком взвешивают.
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю двуокисикремния (X) в процентах вычисляют по формуле:
X=(m1-m2)x100/m ,
где m ₁ - масса тигля с осадкомдвуокиси кремния до испытания на чистоту, г;
m ₂ - масса тигля с остаткомпосле испытания на чистоту, г;
т -масса навески жидкого стекла, г.
За результат анализа принимаютсреднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождениямежду которыми не должны превышать 0,3%.
3.4. Определение массовой долидвуокиси кремния (ускоренный метод).
Массовую долю двуокисикремния Х ₁ вычисляют поформуле
X1=MxX6/K;
где М -силикатный модуль,
Х ₆ - массовая доля окиси натрия, %,
К -отношение молекулярного веса щелочного окисла к молекулярному весу двуокисикремния, равное для натриевого жидкого стекла 1,0323.
При возникновенииразногласий применяют метод по п. 3.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.1. (Исключен, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли окиси железа и окиси алюминия
3.5.1. Сущность метода
Метод основан на образованиитрилонатов железа и алюминия в условиях избытка трилона Б. Избыток трилона Боттитровывают раствором сернокислого цинка в присутствии ацетатного буферногораствора с индикатором ксиленоловым оранжевым.
3.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Чашки платиновые по ГОСТ6563-75, № 118-3.
Шпатели платиновые по ГОСТ6563-75, № 209-11.
Кислота фтористоводороднаяпо ГОСТ 10484-78, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ4204-77, х. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ61-75.
Кислота соляная по ГОСТ3118-77, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ3760-79, х. ч., 25 и 10%-ные растворы.
Гидроксиламин солянокислыйпо ГОСТ 5456-76, 10%-ный раствор.
Аммоний уксуснокислый поГОСТ 3117-78.
Индикаторы: конго красный понормативно-технической документации, эриохром черный Т, приготовление раствора- по ГОСТ 4919.1-77;
ксиленоловый оранжевый,приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.
Кислотный хром темно-синий,готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см ³ аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см ³ этилового спирта иперемешивают.
Цинк сернокислый по ГОСТ4174-77, 0,025 моль/дм ³ раствор.
Цинк по ГОСТ 3640-79.
Вода дистиллированная поГОСТ 6709-72.
Трилон Б (динатриевая сольэтилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,025 моль/дм ³ раствор.
Ацетатный буферный раствор срН 5,2-5,8; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяютв 300-400 см ³ воды (для лучшего растворения раствор подогревают),фильтруют, добавляют 10 см ³ раствора уксусной кислоты, разбавляютводой до 1 дм ³ и перемешивают.
Аммиачный буферный раствор срН 9,5-10,0; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в200 см ³ воды, к полученному раствору прибавляют 350 см ³ 25%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм ³ .
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.3. Приготовление титрованныхрастворов - по ГОСТ 10398-76.
0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют вводе и доводят объем водой до 1 дм ³ .
Раствор хранят вполиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри, сосудах.
Точно 0,025 моль/дм ³ раствора соли цинка (для установки поправки к концентрации раствора трилона Б),готовят следующим образом: 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом отокиси, сразу же взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают вфарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см ³ воды и 15 см ³ концентрированной азотной кислоты, накрыв чашкучасовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту жечашку, и упаривают раствор до 3-4 см ³ . Остаток из чашкиколичественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью1 дм ³ и доводят объем раствора до метки; раствор годен в течениеодного месяца.
Поправку к концентрации0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б определяют по раствору соли цинкаследующим образом: к 25 см ³ точно 0,025 моль/дм ³ растворасоли цинка прибавляют 5 см ³ буферного аммиачного раствора, 0,1 гиндикаторной смеси эриохрома черного Т или 10-12 капель раствора кислотногохрома темно-синего и 70 см ³ воды.

Раствор перемешивают ититруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски всинюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю(при применении кислотного хрома темно-синего).

Поправку к концентрации0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле
K=25/V,
где V -объем 0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б, израсходованный натитрование, см ³ .
0,025 моль/дм ³ раствора сернокислого цинка, готовят следующим образом: 7,2 г сернокислогоцинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм ³ .

Поправку к концентрациираствора определяют следующим образом: 25 см ³ раствора сернокислогоцинка помещают в колбу для титрования, прибавляют 70 см ³ воды, 5 см ³ аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т ититруют 0,025 моль/дм ³ раствором трилона Б до перехода фиолетовойокраски в синюю.

Поправку к концентрации0,025 моль/дм ³ раствора сернокислого цинка (K ₁ ) вычисляют по формуле:
K=VxK/25,

где V -объем 0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б, израсходованный натитрование, см ³ ;

К -поправка к концентрации 0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б.

Поправку к концентрациираствора трилона Б при его использовании для алюминия находят следующимобразом: 10 см ³ трилона Б помещают в колбу для титрования,подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 70 см ³ воды и нагревают до 50°С. Опускают в раствор бумагу конго и прибавляют водный аммиак по каплямдо покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см ³ ацетатного буферногораствора, нагревают до кипения, прибавляют 10 капель раствора ксиленоловогооранжевого и титруют 0,025 моль/дм ³ раствором сернокислого цинка доперехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

Поправку к концентрации (K ₂ ) 0,025моль/дм ³ раствора трилона Б вычисляют по формуле:

K2=VxK1/10

где V - объем 0,025 моль/дм ³ раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см ³ ;

К ₁ - поправка к концентрации 0,025 моль/дм ³ растворасернокислого цинка.

3.5.4. Приготовление испытуемого раствора

Около 4 г жидкого стеклавзвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в платиновой чашке. Параллельнопроводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Навеску смачивают 1-2 см ³ воды,добавляют 2 см ³ серной кислоты, 7-10 см ³ фтористоводороднойкислоты и проводят тщательное перемешивание. Смесь выпаривают сначала наводяной бане до полного удаления фтористоводородной кислоты, затем переносят навоздушную баню и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты. Когдасодержимое чашки превратится в сиропообразную массу, застывающую приохлаждении, нагревание прекращают. После этого в чашку наливают 10-15 см ³ воды, 3-4 см ³ соляной кислоты, и, помешивая стеклянной палочкой,полностью растворяют остаток солей при осторожном нагревании на водяной бане.Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ³ , ополаскиваютчашку не менее трех раз горячей водой, сливая воду каждый раз в ту же колбу.Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доливают водой дометки и перемешивают.

3.5.3, 3.5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.5. Проведение испытания
50 см ³ раствора,приготовленного по п.3.5.4, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см ³ ,добавляют 15 см ³ раствора трилона Б, опускают бумажку конго,добавляют 30 - 35 см ³ воды, нагревают до 50°С, прибавляют по каплям25%-ный водный аммиак до покраснения бумажки, а затем 10%-ный раствор водногоаммиака до ярко-красного цвета бумажки. Затем прибавляют 20 см ³ ацетатногобуферного раствора, 10 см ³ раствора солянокислого гидроксиламина икипятят 1-2 мин. После этого сразу же титруют раствором сернокислого цинка синдикатором ксиленоловым оранжевым, 10 капель которого предварительно добавляютв раствор. Титрование продолжают до перехода желтой окраски раствора вфиолетово-красную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка, израсходованныйна титрование. При обработке результатов учитывают результат контрольногоопыта.

3.5.6. Обработка результатов

Массовую долю суммы окисижелеза и окиси алюминия (Х ₂ ) впроцентах вычисляют по формуле:
X2=(V2-V1)xKx0,001275xV3x100/V4xm,

где V ₁ - объем 0,025 моль/дм ³ раствора сернокислого цинка, израсходованный на обратное титрование, см ³ ;
V ₂ - объем 0,025 моль/дм ³ растворасернокислого цинка, израсходованный на титрование контрольного опыта, см ³ ;
К - поправка к концентрации 0,025 моль/дм ³ раствора сернокислого цинка;
V ₄ - объем аликвотной части раствора, см ³ ;
0,001275 -количество окиси алюминия, соответствующее 1 см ³ точно 0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б, г;
V ₃ - общий объем анализируемогораствора, см ³ ;
m -масса навеcки, г.

За результат испытанияпринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6. Определение массовой доли окиси железа
3.6.1. Сущность метода
Метод основан на образованиисульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде в желтый цвет (рН8-11,5), и последующем определении его фотоколориметрическим методом.
3.6.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Фотоколориметр любого типа.
Кислота соляная по ГОСТ3118-77.
Аммиак водный по ГОСТ3760-79, 10%-ный раствор.
Кислота сульфосалициловая поГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.
Метиловый красный по нормативно-техническойдокументации, приготовление раствора - по ГОСТ 4919.1-77.
Аммоний хлористый по ГОСТ3773-72, 1 моль/дм ³ раствор; готовят следующим образом: 53,50 гхлористого аммония растворяют в 1 дм ³ воды и, если необходимо,фильтруют.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ22867-77, 2%-ный раствор.
Квасцы железоаммонийные поТУ 6-09-5359-87.

Приготовление стандартныхрастворов железоаммонийных квасцов.

Раствор А, содержащий 1мг/см ³ Fe ₂ O ₃ , готовят следующим образом:6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см ³ дистиллированной воды, подкисленной 9 см ³ соляной кислоты, иразбавляют водой до 1 дм ³ . Титр раствора устанавливают весовымметодом.

Для этого в три стаканавместимостью 300 см ³ отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см ³ стандартного раствора, разбавляют до 120-150 см ³ водой, нагревают докипения и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метиловогокрасного. Полученный осадок фильтруют через фильтр белая лента, промываютгорячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколькокапель аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный ивзвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800°С. Охлажденный в эксикаторетигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют эмпирический титр (Т _эмп ) раствора по формуле:
T=m/V,

где m - масса прокаленной окисижелеза, мг;
V-объем раствора, взятый для осаждения, см ³ .
Раствор Б, содержащий 0,1мг/см ³ Fe ₂ O ₃ ,готовят разбавлением водой 100 см ³ раствора А в мерной колбе до 1 дм ³ .
Раствор В, содержащий 0,01,мг/см ³ Fe ₂ O ₃ , готовят разбавлением водой100 см ³ раствора Б в мерной колбе до 1 дм ³ .

3.6.3. Построение градуированной кривой
Готовят растворы сравнения.Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см ³ отмеряют бюреткой 1, 2,3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см ³ раствора Б. В каждую колбу добавляют 10см ³ 1 н. раствора хлористого аммония, 15 см ³ 20%-ногораствора сульфосалициловой кислоты и доливают по каплям 10%-ный раствор аммиакадо появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см ³ . Растворыперемешивают и доводят объем водой до метки.

Одновременно готовят нулевойраствор, не содержащий Fe ₂ O ₃ . Вторая градуировочнаякривая строится аналогично первой, но при этом берут раствор В, содержащий 0,01мг/см ³ Fe ₂ O ₃ .

Величину оптическойплотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясьсиним светофильтром (длина волны 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающегосвет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график.

Величину оптическойплотности откладывают по оси ординат, а соответствующие этим величинамколичества Fe ₂ O ₃ в мг - по оси абсцисс.

Для построения каждой точкиградуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптическойплотности трех параллельных определений.

Градуировочный графикпроверяют не реже одного раза в 3 месяца, а также при замене реактивов илифотоэлектроколориметра.

3.6.4. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью100 см ³ переносят 25 см ³ испытуемого раствора,приготовленного по п. 3.5.4 ,приливают 10 см ³ 1 моль/дм ³ раствора хлористого аммония,15 см ³ 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначаладо устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см ³ , после чегоразбавляют водой до метки. Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe ₂ O ₃ .

3.6.5. Обработка результатов
По полученной величинеоптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание Fe ₂ O ₃ в испытуемом растворе.

Массовую долю окиси железа (Х ₃ ) в процентах вычисляют поформуле:
X3=m1xVx100/mx1000xV1,

где m ₁ - содержание Fe ₂ O ₃ , найденное поградуировочному графику, мг;
т -масса навески, г;
V -общий объем раствора, см ³ ;
V ₁ - объем аликвотной части раствора,взятый для фотоколориметрирования, см ³ .

При необходимости врезультат определения вносят поправку на содержание окиси железа, определяемоеконтрольным опытом.

За результат анализапринимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемыерасхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

3.7. Определение массовой доли окиси кальция комплексонометрическим методом
3.7.1. Сущность метода
Метод основан на прямомтитровании трилоном Б катиона кальция в щелочной среде при рН 12 с индикаторомхромом темносиним.

3.7.2. Реактивы и растворы
Натрий сернистый (сульфид)по ГОСТ 2053-77, 2%-ный раствор (свежеприготовленный).
Натрия гидроокись по ГОСТ4328-77, 2 н. раствор.
Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78,2%-ный раствор.
Вода дистиллированная поГОСТ 6709-72.
Индикатор конго красный понормативно-технической документации.
Кислотный хром темно-синий;готовят по п. 3.5.2.
Трилон Б, 0,025 моль/дм ³ раствор, готовят по п. 3.5.3. Поправку к концентрации трилона Б для окиси кальция определяют по п. 3.5.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7.3. Проведение испытания
Приготовление раствора дляопределения окиси кальция проводят по п.3.5.4 . Полученный раствор переносят количественно в коническую колбувместимостью 250 см ³ , прибавляют 2 см ³ раствора сахара,добавляют воды до объема 85-90 см ³ , опускают индикаторную бумажку«конго», нейтрализуют 2 моль/дм ³ раствором гидроокиси натрия допокраснения бумажки, добавляют 2 см ³ раствора сульфида натрия,перемешивают, дают 5 см ³ раствора гидроокиси натрия, выдерживаютраствор 1-2 мин, добавляют 8-10 капель раствора кислотного хром темно-синего ититруют (при непрерывном перемешивании) раствором трилона Б до переходамалиновой окраски раствора в неизменяющуюся синюю.

3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю окиси кальция (Х ₄ ) в процентах вычисляют поформуле:
X4=(V-V2)xKx0,0014xV3x100/mxV4,

где V -объем 0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б, израсходованный натитрование, см ³ ;
К -поправка к концентрации 0,025 моль/дм ³ трилона Б;
V ₂ - объем 0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, cм ³ ;
0,0014 -количество СаО, соответствующее 1 см ³ точно 0,025 моль/дм ³ раствора трилона Б, г;
V ₃ - общий объем анализируемогораствора, см ³ ;
V ₄ -объем аликвотной части анализируемого раствора, см ³ ;
m -масса навески, г.

За результат анализапринимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемыерасхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

3.8. Определение массовой доли серного ангидрида весовым методом
3.8.1. Сущность метода
Метод основан на весовом определенииобщего количества серного ангидрида в виде сернокислого бария.
3.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли платиновые с крышкамипо ГОСТ 6563-75 № 100-8 и № 101-8.
Печь муфельная лабораторнаяс температурой 900-950°С.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72,0,5 моль/дм ³ раствор.
Кислота серная по ГОСТ4204-77, разбавленная (1 : 1).
Кислота соляная по ГОСТ3118-77, 2 моль/дм ³ раствор.
Кислота фтористоводороднаяпо ГОСТ 10484-78.
Серебро азотнокислое по ГОСТ1277-75, 1%-ный водный раствор.
Метиловый оранжевый понормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Вода дистиллированная поГОСТ 6709-72.
3.8.3. Приготовление испытуемого раствора
Способ 1.
Используют фильтрат отвыделенной кремниевой кислоты по п. 3.3.3.

Способ 2.
Около 1 г жидкого стеклапомещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.Навеску омывают 75 - 100 см ³ горячей воды в стакан вместимостью 250см ³ и кипятят 10 мин. Затем добавляют 3-4 капли метиловогооранжевого и подкисляют соляной кислотой до перехода желтого цвета раствора вярко-розовый. Содержимое стакана кипятят 10-15 мин, после чего образовавшийсяосадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «синяя лента».

Осадок промывают горячейводой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислымсеребром).

3.8.4. Проведение испытания
Раствор, полученный способом1 или 2, нагревают до кипения и приливают к нему 4-5 капель соляной кислоты ипри помешивании 20 см ³ горячего раствора хлористого бария. Раствор сосадком оставляют на кипящей водяной бане на 2 ч (прикрыв стакан часовымстеклом) и на 12 ч при комнатной температуре. Осадок сернокислого барияотфильтровывают через двойной фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой дополного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновыйтигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи 30-40 минпри температуре 800-850°С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Для проверки чистотыполученного осадка (если раствор был подготовлен по способу 2) его обрабатывают1-2 каплями раствора серной кислоты и 5-6 каплями фтористоводородной кислоты.Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Сухой остаток прокаливаютснова в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850°С и после охлаждения вэксикаторе тигель с осадком сернокислого бария взвешивают.

3.8.5. Обработка результатов
Массовую долю серногоангидрида (Х ₅ ) в процентахвычисляют по формуле:
X5=M1x0,343x100/m,

где m - масса навески жидкогостекла, г;
m ₁ - масса осадка сернокислогобария, г;
0,343 - коэффициентпересчета массы сернокислого бария на серный ангидрид.

За результат анализапринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемыерасхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

3.9. Определениемассовой доли окиси натрия ацидиметрическим методом
3.9.1. Сущность метода
Метод основан наацидиметрическом титровании раствора с применением метилового оранжевого.

3.9.2. Реактивы, растворы
Кислота соляная по ГОСТ3118-77, 0,1 моль/дм ³ раствор.
Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Вода дистиллированная поГОСТ 6709-72.
Метиловый оранжевый понормативно-технической документации, приготовление раствора - по ГОСТ4919.1-77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.9.3. Проведение испытания
Навеску жидкого стекламассой около 0,5 г помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью неболее 0,0002 г.

Навеску смывают 75-100 см ³ горячей воды в коническую колбу вместимостью 250 см ³ и кипятят припомешивании в течение 20 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором солянойкислоты в присутствии 3-4 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраcки вбледно-розовую.

3.9.4. Обработка результатов
Массовую долю окиси натрия (Х ₆ ) в процентах вычисляют поформуле:
X6=Vx0,0031x100/m,

где V - объемточно 0,1 моль/дм ³ раствора соляной кислоты, израсходованный натитрование, см ³ ;

m -масса навески жидкого стекла, г;
0,0031 -количество окиси натрия, соответствующее 1 см ³ точно 0,1 моль/дм ³ раствора соляной кислоты, г.

За результат анализапринимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемыерасхождения между которыми не должны превышать 0,4%.

3.10. Определение силикатного модуля
Силикатный модуль -отношение числа грамм-молекул двуокиси кремния к числу грамм-молекул окисинатрия. Силикатный модуль (X ₇ ) вычисляют по формуле:
X7=X1/Xx61,0323
где X ₁ - массовая доля двуокиси кремния по пп. 3.3, 3.4;
X ₆ - массовая доля окиси натрия по п. 3.9;
1,0323 -отношение молекулярной массы окиси натрия к молекулярной массе двуокиси кремния.

3.10.1. Определение силикатного модуляускоренным методом
Метод основан напоследовательном титровании раствором соляной кислоты жидкого натриевого стеклаи раствором гидроокиси натрия до получения бесцветного раствора.

3.10.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ24104-88.
Колбы коническиевместимостью 250 и 2000 см ³ по ГОСТ 1770-74,
Колба мерная вместимостью1000 см ³ по ГОСТ 1770-74.
Цилиндр мерный вместимостью100 и 1000 cм ³ по ГОСТ 1770-74.
Капельница лабораторнаястеклянная вместимостью 50 см ³ по ГОСТ 25336-82.
Воронка стеклянная диаметром56-100 мм по ГОСТ 25336-82.
Бюретка вместимостью 2 или 5см ³ по ГОСТ 20292-74.
Пипетка вместимостью 2 см ³ по ГОСТ 20292-74.
Бумага фильтровальнаялабораторная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная по ГОСТ3118-77, раствор 0,5 моль/дм ³ .
Натрия гидроокись по ГОСТ4328-77, раствор 0,5 моль/дм ³ .
Натрий фтористый по ГОСТ4463-76, ч.д.а.
Калий хлористый по ГОСТ4234-77, ч.д.а.
Смешанный кислотно-основнойиндикатор, полученный смешиванием равных объемов 0,2%-ного спиртового раствораметилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метиленового голубого,приготовленного при слабом нагревании (ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 4919.2-77),
Вода дистиллированная поГОСТ 6709-72.

3.10.1.2. Приготовлениерастворов фтористого натрия и хлористого калия
60 г фтористого натрия и 100г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,5 г, переносят вконическую колбу вместимостью 2000 см ³ и добавляют из мерногоцилиндра 1000 см ³ дистиллированной воды. После суточного отстаиванияраствор фильтруют.

3.10.1.1, 3.10.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.10.1.3. Проведение испытания
В коническую колбувместимостью 250 см ³ вводят пипеткой от 5 до 7 капель исследуемогораствора жидкого стекла и добавляют из мерного цилиндра 70-80 см ³ дистиллированной воды и 5-7 капель раствора смешанного кислотно-основногоиндикатора. Исследуемый раствор титруют раствором соляной кислоты 0,5 моль/дм ³ с применением бюретки с ценой деления 0,01 см ³ вместимостью 2 и 5 см ³ до изменения зеленовато-голубой окраски в фиолетовую (V).

Затем добавляют из мерногоцилиндра 50 см ³ раствора смеси фтористого натрия и хлористого калия,после чего добавляют из бюретки с ценой деления 0,1 см ³ вместимостью25 см ³ раствор соляной кислоты 0,5 моль/дм ³ до изменениязеленовато-голубой окраски в устойчивую фиолетовую (V ₁ ).

Избыток кислотыоттитровывают 0,5 моль/дм ³ раствором гидроокиси натрия до переходафиолетового цвета в зеленовато-голубой (V ₂ ).
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.1.4. Обработка результатов
Силикатный модуль (М) вычисляют по формуле^

M=V1-V2/2xV

где V - объемраствора соляной кислоты, использованный при титровании, см ³ ;
V ₁ - объем добавленного раствора соляной кислоты, см ³ ;
V ₂ - объем раствора гидроокиси натрия, использованныйпри титровании, см ³ .
Проводят не менее двухпараллельных испытаний.

За результат испытанияпринимают среднее арифметическое результатов параллельных определений,допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.11. Определение плотности ареометром3.11.1. Аппаратура

Набор ареометров плотностьюот 0,70 до 1,84 г/см ³ с погрешностью не более 0,001 г/см ³ .
Термометр 3-Б2 по ГОСТ215-73.
Цилиндр вместимостью 500 см ³ по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.11.2. Проведение испытания
Пробу жидкого стекла объемомоколо 500 см ³ доводят до температуры (20±0,5)°С. Выливают в мерный цилиндрс термометром. Медленно погружают в раствор выбранный из набора ареометр.Проверяют, чтобы температура жидкого стекла была от 19,5 до 20,5°С, и удаляют термометр.Когда ареометр достигнет положения равновесия, слегка нажимают на него идожидаются его возвращения в положение равновесия. Ареометр, погруженный вжидкость, не должен касаться стенок цилиндра, для чего диаметр цилиндра долженбыть на 3-4 см больше диаметра ареометра.

Плотность определяют пошкале ареометра по верхнему мениску жидкости.

3.12. Определение плотности пикнометром
3.12.1. Аппаратура, реактивы
Пикнометр по ГОСТ 22524-77,вместимостью 50 см ³ .
Водяная баня или термостат.
Спирт этиловыйректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Вода дистиллированная поГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.12.2. Проведение испытания
Пикнометр с пробкойпромывают водой, обмывают внутренние стенки спиртом или ацетоном, даютпросохнуть и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Открывают пробку,заполняют пикнометр до метки по верхнему мениску свежепрокипяченной водой дотемпературы (20±0,5)°С, помещают в водяную баню или термостат, отрегулированные натемпературу (20±0,5)°С, выдерживают не менее 10 мин, чтобы температура достигла равновесия ивынимают пикнометр, держа его за верхнюю часть. Выравнивают объем воды точно дометки, закрывают пробкой, обтирают снаружи и взвешивают с погрешностью не более0,0002 г.

Освобождают пикнометр отсодержимого, ополаскивают спиртом или ацетоном, дают просохнуть и заполняют дометки по верхнему мениску жидким стеклом, предварительно доведенным дотемпературы (20±0,5)°С, не допуская воздушных пузырьков, особенно, когда раствор имеетвысокую вязкость. Помещают пикнометр с испытуемой пробой в водяную баню илитермостат, отрегулированные на температуру (20±0,5)°С, выдерживают не менее 10мин, вынимают, обтирают снаружи, выравнивают объем жидкого стекла точно пометке по верхнему мениску, плотно закрывают пробкой и взвешивают с погрешностьюне более 0,0002 г.

2.12.3. Обработка результатов
Плотность жидкого стекла (r) в г/см ³ вычисляют по формуле:
P=(m2-m)xP1/M1-M

где m ₂ - масса пикнометра с жидкимстеклом, г;
m ₁ - масса пикнометра с водой,г;
m -масса пустого пикнометра, г;
r ₁ - плотность воды притемпературе 20°С, равная 0,9982 г/см ³ .

Погрешность измерения не должнапревышать 0,001 г/см ³ .

3.13. Определение массовой доли нерастворимых в водевеществ
3.13.1. Аппаратура, реактивы
Сушильный шкаф.
Насос водоструйный.
Тигли фильтрующие по ГОСТ25336-82.
Дистиллированная вода поГОСТ 6709-72.

3.13.2. Проведение испытаний
Навеску жидкого стекламассой 20 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в стакане на 500 см ³ и растворяют при перемешивании в 300 см ³ воды при нагревании.Раствор фильтруют, используя водоструйный насос через фильтрующий тигель, предварительновысушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.Нерастворимый остаток на фильтре промывают 50 см ³ теплой воды исушат в сушильном шкафу при 105-110°C допостоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г после охлажденияв эксикаторе.

3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимыхв воде веществ (X ₈ ) определяют по формуле:
X8=(m1-m2)x100/m,

где m -масса испытуемой пробы, г;
m ₁ - масса тигля с остатком, г;
m ₂ - масса пустого тигля, г.

За результат анализапринимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемыерасхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ИХРАНЕНИЕ
4.1. Жидкое стекло разливаютв стальные бочки I и II типов по ГОСТ 6247-79 вместимостью 250 дм ³ иметаллические банки I и II типов вместимостью от 0,5 до 6 дм ³ поГОСТ 6128-81.
Банки с жидким стекломмассой нетто 5 кг и менее упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 2991-85, ГОСТ13358-84 или фанерные ящики по ГОСТ 5959-80.
По согласованию спотребителем допускается упаковка в деревянные бочки по ГОСТ 8777-80вместимостью 100-150 дм ³ и в железнодорожные и автомобильныецистерны.

4.2. Транспортная маркировка- по ГОСТ 14192-77 с нанесением данных, характеризующих продукцию:
- наименованиепредприятия-изготовителя, его товарного знака;
- наименование продукта и еговида;
- номера партии;
- даты изготовления;
- массы брутто и нетто;
- обозначения настоящегостандарта.
4.3. Жидкое стеклотранспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозкигрузов, действующими на транспорте данного вида.
По железной дороге жидкоестекло транспортируют наливом в железнодорожных цистернах.
При транспортировании бочкидолжны быть установлены так, чтобы исключить возможность их перемещения икачения.
4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Жидкое стекло должнохраниться в плотно закрытой таре, в закрытых помещениях.
При транспортировании ихранении жидкого стекла при отрицательной температуре перед применением его температурудоводят до температуры производственного помещения.
При хранении бочкиустанавливают только в один ярус.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовительгарантирует соответствие жидкого стекла требованиям настоящего стандарта присоблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срокхранения жидкого стекла - 1 год со дня изготовления. По истечении гарантийногосрока хранения продукт перед использованием должен быть проверен насоответствие требованиям настоящего стандарта.

СОДЕРЖАНИЕ
1. техническиетребования.
2. Правила приемки.
3. Методы испытаний.
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение.
5. Гарантии изготовителя.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством промышленностистроительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. Л. Орлов, канд. техн. наук; Л. А. Зайонц, канд. техн. наук;
С. Г. Сушкова, канд. химических наук; Э. П. Бильтюкова, канд. химических наук; Р. М. Рабухина, Л. П. Ермолаева

2.  УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.04.81 № 1868

3.  ВЗАМЕН ГОСТ 13078-67

4.  Стандарт соответствует ИСО 1690-76в части сущности метода и весового метода определения двуокиси кремния; ИСО1692-76 в части сущности метода и определения окиси натрия; ИСО 3200-75 в части метода определения серного ангидрида; ИСО 1687-76 в части сущности метода иопределения плотности.

5.  ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 22-78	3.7.2
ГОСТ 61-75	3.5.2
ГОСТ 215-73	3.11.1
ГОСТ 1277-75	3.3.2; 3.8.2
ГОСТ 1770-74	3.10.1.1; 3.10.1.4
ГОСТ 2053-77	3.7.2
ГОСТ 2603-73	3.12.1
ГОСТ 2991-85	4.1
ГОСТ 3117-78	3.5.2
ГОСТ 3118-77	3.5.2; 3.6.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.10.1.1
ГОСТ 3640-79	3.5.2
ГОСТ 3760-79	3.3.2; 3.5.2; 3.6.2
ГОСТ 3773-72	3.6.2
ГОСТ 4108-72	3.8.2
ГОСТ 4174-77	3.5.2
ГОСТ 4204-77	3.3.2; 3.5.2; 3.8.1; 3.8.2
ГОСТ 4234-77	3.10.1.1
ГОСТ 4328-77	3.7.2; 3.10.1.1
ГОСТ 4463-76	3.10.1.1
ГОСТ 4478-78	3.6.2
ГОСТ 4919.1-77	3.3.2; 3.5.2; 3.6.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.10.1.1
ГОСТ 4919.2-77	3.10.1.1
ГОСТ 5456-79	3.5.2
ГОСТ 5959-80	4.1
ГОСТ 6128-81	4.1
ГОСТ 6247-79	4.1
ГОСТ 6563-75	3.3.2; 3.5.2; 3.8.1; 3.8.2
ГОСТ 6709-72	3.3.2; 3.5.2; 3.7.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.10.1.1; 3.12.1, 3.13.1
ГОСТ 8777-80	4.1
ГОСТ 9147-80	3.3.2
ГОСТ 10398-76	3.5.2
ГОСТ 10484-78	3.3.2, 3.5.2, 3.8.2; 3.12.1, 3.13.1
ГОСТ 10652-73	3.5.2
ГОСТ 12026-76	3.10.1.1
ГОСТ 13358-84	4.1
ГОСТ 14192-77	4.1
ГОСТ 18300-87	3.3.2; 3.8.2; 3.9.2; 3.12.1
ГОСТ 20292-74	3.10.1.1
ГОСТ 22524-77	3.12.1
ГОСТ 22867-77	3.6.2
ГОСТ 24104-88	3.10.1.1
ГОСТ 25336-82	3.10.1.1; 3.13.1
ТУ 6-09-5359-87	3.6.2

6. Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта от26.09.86 № 2890

7. Переиздание (январь 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными вавгусте 1986 г., ноябре 1987 г. (ИУС 12-86, 2-88).

версия для печати